Thermische Analyse

Mit der zur Verfügung stehenden STA-Anlage der Firma Netzsch können verschiedene thermische und thermodynamische Eigenschaften von Materialien untersucht werden. Neben der Charakterisierung von Werkstoffen sowie der Qualitätskontrolle ist die Bestimmung von thermodynamischen Daten ein zentrales Gebiet der Anwendung. Die Anlage kombiniert verschiedene Messmethoden, was die Bearbeitung einer Vielzahl unterschiedlicher Problemstellungen ermöglicht.

Es können drei unterschiedliche Messmethoden angewendet werden. Die Thermogravimetrie (TG), also die Bestimmung des Massenverlustes der Probe, ist prinzipiell immer aktiv und wird mit jeweils einer weiteren Methode kombiniert. Mittels einer integrierten Waage, welche über eine Auflösung von 0,1 µg verfügt, können kleinste Massenänderungen detektiert werden. Die Thermogravimetrie wird beispielsweise bei der Bestimmung von Wasserverlusten oder der Temperaturbeständigkeit eingesetzt. 

Eine weitere Methode ist die Differentielle Thermoanalyse (DTA). Hierbei werden zwei gleiche Tiegel eingesetzt und der Temperaturunterschied zwischen der Probe und der sogenannten Referenz betrachtet. Je nach Messung können verschiedene Referenzmaterialien verwendet werden, wobei in der Regel der Referenztiegel leer bleibt. Somit werden nur Probeneffekte gemessen und der Einfluss der Tiegel eliminiert. Mittels der DTA werden hauptsächlich charakteristische Temperaturen (z.B. Glas- oder Schmelztemperaturen) bestimmt.

HerstellerNETZSCH-Gerätebau GmbH
Modell:STA 449 F3 Jupiter
Ofen:Platinofen (25°C - 1500°C)
Heiz-/kühlraten:< 5K/min - 50 K/min
Wägebereich:35.000 mg
TG-Auflösung:0,1 μg
DSC-Auflösung:< 1 μW
Analysemöglichkeiten:TG, TG-DTA, TG-DSC
Atmosphäre:

Vakuum (1E-4 mbar), primär Argon (andere Gase möglich)

Die letzte Methode ist die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC, engl. Differential Scanning Calorimetry), welche der DTA im Prinzip und Aufbau sehr ähnlich ist, allerdings wird hier eine sehr viel höhere Empfindlichkeit erreicht. Diese resultiert zum einen durch kleinere Tiegel, was ebenfalls eine reduzierte maximale Probenmasse zur Folge hat, und zum anderen aus einer größeren Sensorfläche. Mit Hilfe der DSC können neben Schmelzpunkten und z.B. Mischungs-, Reaktions-, und Umwandlungsenthalpien auch spezifische Wärmekapazitäten in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt werden.

Die Kombination der Thermogravimetrie mit einer der beiden differentiellen Methoden führt zur Simultanen Thermischen Analyse (STA).

Je nach Anforderung an das Probenmaterial können sowohl die Gasatmosphäre als auch die verwendeten Tiegelmaterialien variiert werden. Neben verschiedensten Gasen (hauptsächlich Argon) kann auch unter permanentem Vakuum gemessen werden.

Als Tiegelmaterialien stehen eine Vielzahl an Keramiken (z.B. Al2O3, Y2O3) sowie diverse Metalle (z.B. Al, Au, Pt/Rh) und Kombinationen daraus zur Verfügung. Diese Anpassungen sind notwendig, um eine Kontamination beziehungsweise eine Reaktion zwischen dem Tiegel und der Probe zu verhindern.

Der modulare Aufbau der Anlage ermöglicht eine schnelle Umrüstung, wodurch die optimale Anpassbarkeit an geforderte Messbedingungen stets gewährleistet ist. Aktuell befinden sich beispielsweise Elektrodenwerkstoffe von modernen Li-Ionen-Akkumulatoren im Fokus der Untersuchungen.